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浙贝母含量的测定方法堆垛机

恒海五金网 2022-08-14 07:31:01

浙贝母含量的测定方法

浙贝母含量的测定方法 2011：浙贝母为百合科植物浙贝母Fritillaria thunbergii Miq.的干燥鳞茎。2005版《中国药典》收载的含量测定方法为HPLC法，以贝母素甲、贝母素乙为对照品。有关浙贝母及其制剂有效成分含量测定方法报道的主要有高效液相色谱法和薄层扫描法等。一、高效液相色谱法 2005版《中国药典》浙贝母含量测定项：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-二乙胺（70：30：0.3）为流动相，蒸发光散射检测器检测，理论板数按贝母素甲峰计算应不低于2000。供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约2克，精密称定，置烧瓶中，加浓氨试液4ml浸泡1小时，精密加入三氯甲烷-甲醇（4：1）的混合溶液40ml，称定重量，混匀，置80℃水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，加上述混合溶液补足减矢的重量，滤过。精密量取续滤液10ml，置蒸发皿中蒸干，掺渣加甲醇溶液溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 HPLC法测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量时一般使用蒸发光散射检测器。姜艳等采用药典方法测定了浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量。采用HP1100液相色谱仪，Alltech 2000蒸发光散射检测器。色谱柱为Agilent Hypersil BDS-18(4.0mm×250mm,5μm)，流动相同药典。ELSD参数：漂移管温度为8580℃，载气流速为2.2L/min。薛燕等用HPLC-ELSD测定贝母类药材中的贝母素甲和贝母素乙。采用Waters Alliance 2690 液相色谱仪, Waters ELSD-2420 型蒸发光散射检测器。流动相为乙腈-10mmol/LNH4HCO3 (浓氨水调至pH10.10)=A∶B系统。梯度洗脱, 0→5 min A为40% →45% , 5→15 min A保持45% ,流速0.8mL/min,温度40℃。ELSD参数:漂移管温度85℃,氮气压力0.2MPa,增益50。药材依次用氨水和氯仿浸渍提取。

二、薄层扫描法钟小军用薄层扫描法考察浙贝母不同炮制品的内在质量，采用CS-9000薄层扫描仪(日本岛津公司)。层析条件：硅胶G板；展开剂为环己烷-醋酸乙酯-二乙胺(6∶4∶1)。显色剂为稀碘化铋钾试剂。扫描条件：采用双波长反射法锯齿扫描。贝母素甲测定波长为λS=505nm ,λR =650nm；贝母素乙测定波长为λS=507nm,λR =650nm。供试品溶液的制备方法：取生品及不同炮制品粉末加入3.25mol/ L 氨水湿润,密闭30min。再加入提取液[乙醚-氯仿-95%乙醇(25∶8∶215)]密闭,摇匀,冷浸24h。梁智华等用薄层扫描法对风热咳嗽胶囊中贝母素甲进行了测定。采用日本岛津CS-9000型薄层扫描仪，硅取G薄层板,以环己烷-醋酸乙酯-二乙胺(6∶4∶1)为展开剂，稀碘化铋钾溶液浸渍显色。扫描波长512nm。供试品溶液的制备：本品内容物5g,索氏提取加浓氨水浸1h 后,加氯仿-乙醚-95%乙醇(8∶25∶2.5) 的混合溶剂浸24h后,补加上述混合溶剂于80～85 ℃水浴上回流，流液于水浴上浓缩至约2ml 时以无水乙醇移至50 ml烧杯中, 继续挥去溶剂至无乙醇味止。用正乙烷-醋酸乙酯(100∶16)的混合溶剂洗涤残渣, 并让洗涤液通过中性氧化铝柱(6g,100～200目,干法装柱),用少许氯仿-无水乙醇(1∶1) 作洗脱剂,收集洗脱液, 蒸干,离心后作为供试品溶液。贾玉涛等采用薄层扫描法测定不同药物配伍浙贝母后贝母素甲及贝母素乙的含量。采用751G 紫外-可见分光光度计, 硅胶G板，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨(17∶2：1)为展开剂；以反射锯齿扫描法扫描测定, λS=505nm, λR=575nm, 狭缝1.25mm×1.25mm；SX=3。原药材样品溶液的制备：浙贝母粉加50ml水,再加入稀盐酸,调pH至2左右,静置12h,抽滤, 滤液用氢氧化钠试液调pH至10, 置分液漏斗中, 用氯仿反复萃取,合并萃取液挥去溶剂即得。